Morphologie, topographie, structure cristalline, composition chimique des polymères et composites - MEB/FIB/EDX

Les polymères et les plastiques se caractérisent par un large éventail de propriétés telles que la faible conductivité thermique, la résistance à la corrosion, la légéreté, la facilité de mise en forme et la flexibilité. Parmi leurs principaux avantages figurent la faible densité, la résistance chimique, l'uniformité de leur composition et de leur structure, ainsi que de bonnes capacités de traitement. Les composites sont des matériaux généralement constitués de deux phases macroscopiques, qui ont des propriétés physiques et chimiques différentes et présentent une interface reconnaissable entre elles. Les polymères sont largement utilisés dans toute une série d'industries, notamment l'industrie de l'emballage alimentaire, l'industrie automobile et l'industrie électronique. 

La grande multiplicité des matériaux composites nécessite différentes analyses plus ou moins complexes ainsi que des contrôles réguliers pour vérifier la conformité des produits finis par rapport au cahier des charges.

Identification et détermination de la composition chimique du polymère, de sa nature, de ses propriétés mécaniques et thermiques, vérification de conformité... Les analyses physicochimiques sont un outil clef dans le développement et la fabrication de produits à base de polymères et des composites. La Microscopie Electronique à Balayage (MEB ou Scanning Electron Microscopy SEM) permet d'identifier la morphologie et la structure de ces matériaux. Le système FIB-MEB à double faisceaux fournit des informations précieuses sur la subsurface des matériaux et permet d'obtenir une visualisation 3D de la distribution spatiale des phases en présence. 

Le MEB est une technique capable de produire des images en haute résolution (~10 nm) de la surface d’un échantillon. Il est utilisé dans de nombreux domaines ; de la biologie aux sciences des matériaux en passant par la microélectronique... et sur tous types d'échantillons solides. Même les matériaux isolants peuvent être observés après métallisation, sous atmosphère inerte contrôlée ou en travaillant sous basse tension (proche d'un keV).

Le FIB-MEB peut être utilisé pour étudier la morphologie en 3D avec une résolution nanométrique d’un objet. La composition chimique élémentaire peut également être obtenue par microanalyse X.

Le principe de cette technique repose sur l'utilisation d'un faisceau d’électrons incidents de quelques dizaines de kilovolts balayant la surface de l’échantillon qui réémet alors tout un spectre de particules et de rayonnements : électrons secondaires (SEM), électrons rétrodiffusés (BSE), électrons Auger (AES) et rayons X (EDS). La détection des différentes particules ou rayonnement émis fournit des informations physico-chimiques sur l’échantillon : sa morphologie, sa topographie, sa structure cristalline ou amorphe, sa composition chimique élémentaire (analyse qualitative et semi quantitative)...

BIOPHY RESEARCH possède une expertise de plus de 30 années dans l'utilisation du MEB/FIB/EDX sur les matériaux plastiques et composites mais aussi sur tous types de matériaux, isolants ou conducteurs...

Image 1 : Image MEB des alvéoles d'une mousse de polyuréthane - échantillon non revêtu (LVSTD) 

Image 3 : Polystyrène - surface de rupture (détail)

Image 4 : Image MEB de fibres polymères

Image 5 : Image MEB de gel (vue d'ensemble)
 

Image 6 : Image MEB de gel (détail)

Image 7 : Reconstruction 3D FIB MEB d'une composite à base de fibres de verre tissées et enduites d'une résine époxy (segmentation des pores et des défauts)
 

​
Image 8 : Reconstruction 3D de fibres composites (segmentation des pores)

Dans ces exemples non exhaustifs, il a été démontré que la microscopie électronique à balayage (MEB) associée ou non à la FIB et à l'EDX est un outil de microscopie ultra puissant pour l'étude structurale et chimique des polymères et composites.

Avec une excellente profondeur de champ (~ 100 x celle de la microscopie optique), le MEB fournit des images haute résolution de tous les matériaux.

Pour plus d'applications d'analyse par MEB ou par nos autres techniques analytiques et microscopiques, cliquez ici.

La combinaison des techniques MEB/EDX et ToF-SIMS facilite l'analyse complète de la composition des matériaux. La tomographie RX permet de visualiser de manière non destructive les caractéristiques internes telles que la porosité, les fissures et la répartition des phases. En mode dynamique, il est possible de visualiser les changements en 3D des structures internes lorsqu'elles subissent des modifications telles que des déformations mécaniques ou l'absorption de liquides.