Morphologie, topographie, composition chimique du verre - MEB/FIB/EDX

L'imagerie MEB est un outil précieux pour le développement, la fabrication de produits à base de verre.


Les produits en verre sont présents partout dans notre vie quotidienne sous la forme de pare-brises, de fenêtres, de panneaux solaires, de pièces de mobilier, d'appareils électroniques ou de récipients tels que des bouteilles, des bocaux, etc. Les fibres de verre sont constitués de filaments de verre extrêmement fins (diamètre de quelques µm à quelques dizaines de µm) tissés sous une forme compacte. Ces fibres ont de bonnes propriétés thermiques et acoustiques et sont donc couramment utilisées dans l'isolation des habitations. Elles peuvent également renforcer les polymères ou les bétons dans les matériaux composites ou servir de guides d’ondes en optique et en télécommuniation.

La composition chimique du verre varie selon son mode de fabrication, le procédé de mise en forme et les fonctions d'usage recherchées.

Les verres avancés tels que les oxydes, les silicates, les phosphates et les borosilicates présentent une bonne résistance aux chocs thermiques, une grande variété de propriétés optiques ainsi qu'une bonne résistance chimique. Ces matériaux, largement utilisés dans l'industrie, nécessitent une bonne connaissance de leur morphologie et de leur composition afin d'en maîtriser les caractéristiques. Avec des images à résolution nanométrique de la surface ou des coupes, la Microscopie Electronique à Balayage (MEB) fournit des informations importantes sur les verres. Au sein de l’industrie verrière, connaître la composition et l’état structural des verres est un enjeu important pour le contrôle qualité ou encore pour la recherche et le développement de nouveaux produits. 

Les matériaux à base de verre sont souvent sensibles au faisceau d'électrons à haute tension. Les échantillons ne pouvant être recouverts d'une fine couche conductrice peuvent être imagés dans le mode pression variable.


Le MEB est une technique capable de produire des images en haute résolution de la surface d’un échantillon. Il est utilisé dans de nombreux domaines ; de la biologie aux sciences des matériaux en passant par la microélectronique... et sur tous types d'échantillon. Même les matériaux isolants peuvent être observés après métallisation, sous atmosphère inerte contrôlée ou encore sous basse tension (proche de 1 keV).

Le MEB est généralement utilisé pour étudier la morphologie en 3D avec une résolution nanométrique d’un objet. La composition chimique élémentaire peut également être obtenue par microanalyse X.

Le principe de cette technique repose sur l'utilisation d'un faisceau d’électrons incidents de quelques dizaines de kilovolts balayant la surface de l’échantillon qui réémet alors tout un spectre de particules et de rayonnements : électrons secondaires, électrons rétrodiffusés, électrons Auger et rayons X. La détection de ces différentes particules ou rayonnement émis fournit des informations sur l’échantillon : sa morphologie, sa topographie, sa structure cristalline, sa composition chimique élémentaire (analyse qualitative et semi quantitative)...

TESCAN ANALYTICS possède une expertise de plus de 30 années dans l'utilisation du MEB/FIB/EDX sur tous types de matériaux, isolants ou conducteurs... Avec des instruments de dernière génération, notre équipe d'experts travaille avec l'ensemble des secteurs industriels.


Objectif de l'analyse


Obtenir des informations clefs sur : la morphologie, la topographie, la structure cristalline, la composition chimique élémentaire de verres.


Préparation des échantillons


Pour chaque type d'échantillon des préparations spécifiques peuvent être effectuées :
- Métallisation des échantillons isolants
- Cross-section FIB pour une visualisation des matériaux en coupe


Résultats

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Image 1 : Image MEB d'un défaut (éclat) en surface d'un flacon en verre d'emballage pharmaceutique (champ de vue : 300 x 300 µm2)

 

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Image 2 : Image MEB de cristaux de verre – vue d'ensemble (champ de vue : 300 x 300 µm2)

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Image 3 : Image MEB de cristaux de verre – zoom (champ de vue 100 x 100 µm2)
 
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Image 4 : Image MEB d'une fibre optique : le centre plus brillant révèle une composition chimique différente du volume de la fibre


Résumé


Dans ces exemples non exhaustifs, il a été démontré que la microscopie électronique à balayage (MEB) associée ou non à la FIB et à l'EDX est un outil de microscopie ultra puissant pour l'étude structurale et chimique des verres.

Avec une excellente profondeur de champ (~ 100 x celle de la microscopie optique), le MEB fournit des images haute résolution de tous les matériaux.

Pour plus d'applications d'analyse par MEB ou par nos autres techniques analytiques et microscopie, cliquez ici.

La combinaison des techniques MEB/EDX et ToF-SIMS facilite l'analyse complète de la composition des matériaux. La tomographie RX permet de visualiser de manière non destructive les caractéristiques internes telles que la porosité, les fissures et la répartition des phases. En mode dynamique, il est possible de visualiser les changements en 3D des structures internes lorsqu'elles subissent des modifications induites par des déformations mécaniques ou par l'absorption de liquides.