Cartographie de composés aromatiques - ToF-SIMS

La cartographie chimique 2D par ToF-SIMS permet l'identification chimique ainsi que la localisation d'un grand nombre de composés en faible quantité.


 
La santé des animaux est un enjeu sanitaire étroitement lié avec celle des humains. En effet ces espèces partagent les mêmes écosystèmes. Il est donc primordial de veiller à leur bonne constitution, ce qui implique d'avoir parfois recours à des traitements médicamenteux. La texture et le goût différents des médicaments par rapport à leur nourriture habituelle peuvent déplaire aux animaux et rendre leur administration compliquée.

Pour solutionner cela, certains médicaments sont formulés pour offrir une forme, une odeur et un goût attrayants pour les animaux.

Les laboratoires vétérinaires développent ainsi de nouveaux types de produits alimentaires contenant des principes actifs. Les gommes à mâcher contre les puces et les tiques, par exemple, peuvent être parfumées au boeuf masquant ainsi celui des médicaments. 

Afin de conserver une texture optimale et un goût uniforme sur l’ensemble de la gomme, il est important de s’assurer que les principes actifs et les excipients soient répartis de manière homogène.

Le ToF-SIMS en mode imagerie ionique va permettre de cartographier les différents éléments et composés moléculaires présents sur des sections de gomme à mâcher, avec une résolution latériale submicronique. Le faisceau d’ions primaires réduit à un spot de faible diamètre balaie la surface de l'échantillon à imager.
L’optique d’extraction et d’analyse en masse des ions secondaires permet de reconstruire des images chimiques par synchronisation de la détection du signal secondaire avec le balayage du faisceau primaire. La résolution latérale des images dépend de la taille du micro-faisceau (de 100 nm à 3 µm de diamètre selon les conditions d’analyse).

Le ToF-SIMS permet de détecter des traces d'éléments jusqu'au ppb en extrême surface (< 1 nm) et en mode profil jusqu'à 20 µm en profondeur sur des échantillons de tous types compatibles avec le vide.

Une source pulsée d’ions primaires mono ou multi-atomiques (Ga+, Bin+, Au+, C60+, …) possédant une énergie de quelques keV bombarde la surface de l’échantillon. Les ions secondaires issus de l'interaction entre les ions primaires et l'échantillon, sont accélérés avec une même énergie cinétique vers l’analyseur à temps de vol qui les sépare en fonction de leur rapport m/z avec une très bonne résolution en masse (M/ΔM > 10 000 à la masse 28). Les spectres de masse ainsi obtenus représentent le nombre des ions secondaires en fonction de leur temps de parcours jusqu'au détecteur, qui est proportionnel à la racine carrée du rapport m/z.

TESCAN ANALYTICS possède une expertise de plus de 20 années dans l'utilisation du ToF-SIMS sur tous types de matériaux, isolants ou conducteurs... Avec des instruments de dernière génération, notre équipe d'experts travaille avec l'ensemble des secteurs industriels.


 

Objectif de l'analyse


Imager chimiquement des coupes transversales de deux lots de gommes à mâcher.
 

Préparation des échantillons


Les matières premières sous forme de poudre (amidon, boeuf, texturant) ont été déposées sur une rondelle d’indium, ce dernier est utilisé pour son caractère malléable à température ambiante qui permet d'y incruster les grains de poudre.  La glycérine, un liquide visqueux, a été déposée sur une feuille d’aluminium. Les gommes à mâcher ont été découpées à l’aide d’une lame de rasoir afin d’obtenir des sections.

Résultats

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Figure 1 : Images 2D ToF-SIMS de la superposition des ions caractéristiques des arômes de boeuf, des phosphates et de l'amidon pour le lot 1

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Figure 2 : Images 2D ToF-SIMS de la superposition des ions caractéristiques des arômes de boeuf, des phosphates et de l'amidon pour le lot 2

Dans un premier temps, l'analyse moléculaire ToF-SIMS des matières premières utilisées dans la formulation des gommes à mâcher a été réalisée. Elle permet d'identifier les ions traceurs des ingrédients, et de déterminer la meilleure polarité à utiliser pour réaliser les images chimiques (ici la polarité négative).

Deux cartographies chimiques (4 x 4 mm²) ont donc été réalisées en polarité négative sur deux sections des deux lots de gommes à mâcher. Les figures 1 et 2 montrent la superposition des ions traceurs des arômes de boeuf (en rouge), des phosphates (en vert) ainsi que de l’amidon (en bleu).
Les images chimiques et spectres de masse obtenus sur les sections des gommes à mâcher indiquent que :
  • des différences notables de répartition des ingrédients sont observées entre les deux lots,
  • des intensités des phosphates et de l'amidon sont plus importantespour le lot 1,
  • en plus des matières premières, les échantillons présentent des intensités importantes d’ions phosphates pouvant être associés aux arômes de boeuf.

 


Résumé


Dans cet exemple, le mode imagerie en ToF-SIMS a permis de révéler des informations visuelles sur la répartition, à l'échelle micronique, des ingrédients de gommes à mâcher.

Le ToF-SIMS permet de cartographier la répartition des différents éléments et composés présents dans un échantillon avec une résolution submicronique.


Dans d’autres travaux, le ToF-SIMS a été utilisé pour réaliser des cartographies 2D de contaminants en surface de pièces techniques (acier, céramique, verre...) ou de matériaux biologiques (fibre animale, peau, cerveau de souris...).

Pour plus d'applications d'analyse avec le ToF-SIMS ou les autres techniques proposées par TESCAN ANALYTICS, consultez notre page thématiques.

D'autres techniques complémentaires peuvent également être utilisées pour étudier la structure de surface d'un échantillon (METMEB) et pour analyser leur composition chimique (EDX, XPS).