Notre équipe d’experts vous accompagne tout au long de votre projet d’analyse en MET/STEM, de la formulation de votre problématique jusqu’à sa résolution.

Avec un matériel de pointe ainsi que de nombreux modules d'analyse, nous vous fournirons des résultats complets et un rapport détaillé sur lequel vous pourrez échanger avec nos ingénieurs.


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Principe MET STEM EDX EELS


La microscopie électronique en transmission (" MET " ou Transmission Electron Microscopy " TEM ") permet une analyse morphologique, structurale et chimique d’échantillons solides à l’échelle atomique. 

Une multitude d’informations peuvent être obtenues par TEM comme l’épaisseur des couches dans des empilements complexes, la morphologie des matériaux en coupe, leur structure (amorphe ou organisée), la taille des grains pour les échantillons polycristallins, leur orientation cristalline, la nature de défauts cristallins...

La microscopie électronique est proche dans son principe de la microscopie optique. Cependant, la longueur d'onde associée au faisceau électronique étant beaucoup plus faible que celle d'un faisceau de lumière, la résolution latérale en microscopie électronique s'en trouve nettement améliorée. Il existe, néanmoins, des contraintes liées à l'utilisation des électrons : un vide poussé dans la colonne du microscope est indispensable, ainsi que l'utilisation d'échantillons ultraminces (épaisseur inférieure à 100 nm) afin d'être le plus transparent possible aux électrons. TESCAN  ANALYTICS dispose pour cela de différentes techniques de préparation, dont l’ultramicrotomie et la FIB (Focused Ion Beam).

La microscopie électronique en transmission à balayage (Scanning Transmission Electron Microscopy " STEM ") repose sur le même principe que le MET à la différence que le faisceau d'électrons est réduit à un pinceau fin subnanométrique et balaye l'échantillon à l'aide de bobines de déflexion.

Dans ce mode, la détection des électrons se fait aux grands angles avec un détecteur HAADF (High Angle Annular Dark Field), fournissant une image dont le contraste est fonction du numéro atomique (région de Z élevé en clair sur l’image STEM-HAADF et inversement).


Les électrons sont produits par un canon à électrons situé au sommet de la colonne, puis accélérés à une tension stabilisée (typiquement comprise entre 80 kV et 300 kV) afin d’augmenter considérablement leur vitesse. Les électrons émis passent ensuite à travers un ensemble de lentilles électromagnétiques associées à des diaphragmes, appelé système condenseur, permettant de modifier le mode d’éclairement de l’échantillon (faisceau parallèle ou convergent). Le rôle de la lentille objectif est de focaliser les électrons sur l’échantillon, ses caractéristiques jouant un rôle déterminant sur la résolution offerte par l’instrument.

L’échantillon est alors le siège de différents phénomènes physiques résultant de l’interaction des électrons avec la matière : le MET et le STEM s'intéressent à ceux transmis et diffusés. 

Un diaphragme placé à la sortie de l’échantillon, appelé diaphragme objectif ou de contraste, permet de sélectionner le faisceau transmis (champ clair ou bright field) ou un faisceau diffracté selon une direction particulière (champ sombre ou dark field). Un ensemble de lentilles électromagnétiques, constituant le système de projection, permet ensuite de transférer l’image de l’échantillon (ou le diagramme de diffraction) vers l’écran d’observation, lequel émet une lumière dans la gamme jaune-vert sous l’impact des électrons. L’acquisition d’images numériques est réalisée par une caméra CCD placée sous l’écran d’observation.

En interagissant avec l’échantillon, une partie des électrons perd de l’énergie. Cette perte d’énergie peut être exploitée pour réaliser des analyses chimiques, par spectrométrie de perte d’énergie (EELS) par exemple. Quant aux rayons X résultant de la désexcitation des atomes de l’échantillon, ils peuvent être analysés par spectrométrie X via un détecteur EDX.

Le TEM ou le STEM couplé à une analyse chimique permet par exemple d’accéder à la nature des couches ou à la diffusion d’un élément dans une couche et aux interfaces.
 

ANALYSE MORPHOLOGIQUE

Visualisation des différentes régions d'un échantillon en fonction de la densité électronique locale   

Basée sur le contraste de diffusion, l'intensité des électrons diffusés dépend de la densité électronique locale de l’échantillon. Une zone sombre sur l’image en champ clair (BF) correspond à une région de l’échantillon diffusant plus fortement les électrons (Z élevé).

ANALYSE STRUCTURALE

Caractérisation de la cristallinité d'un matériau, respect de la loi de Bragg

S'appuyant sur le contraste de diffraction, l'intensité des électrons diffractés est liée à l'orientation des plans atomiques et aux défauts cristallins (dislocations, inclusions…).

COMPOSITION ELEMENTAIRE EDX/EDS

Analyse Chimique à l’échelle nanométrique, imagerie ou profil (mode STEM)
  • EDX (Energy Dispersive X-ray spectroscopy)
  • EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy)

Applications MET STEM EDX EELS

 
  • Observation de la morphologie des matériaux composites et multicouches
  • Imagerie haute résolution (HRTEM)
  • Analyse de particules : distribution en taille de nanoparticules isolées ou dans une matrice
  • Mesure d’épaisseur de couches minces dans des échantillons multicouches
  • Détermination de la structure et de l’orientation cristalline d’un matériau
  • Etude des défauts structuraux (dislocations, fautes d’empilement, précipités…)
  • Cartographie chimique élémentaire à l’échelle nanométrique par imagerie X (STEM-EDX) ou imagerie filtrée en énergie (EFTEM)

 

Spécification techniques MET STEM EDX EELS

  • Source : FEG Schottky à cathode chaude (80 kV, 200 kV, 300 kV)
  • Résolution : <0.1  nm grâce à la présence d'un correcteur d'aberrations géométriques
  • Résolution latérale : mode TEM : 0.1 nm (300 kV), mode STEM : 0.15 nm 
  • Tension : de 80 à 300 kV
  • Grossissement : de x45 à x1 250 000
  • Détecteur EDX diode Si(Li) refroidie par azote liquide (EDAX) avec correction de dérive
  • Détecteur STEM High Annular Dark Field Detector
  • Module EELS (GIF Tridiem intégrant une caméra 2K x 2K)

Forces du MET STEM EDX EELS

  • Obtention d’informations morphologiques, structurales et chimiques à l'échelle nanométrique
  • Imagerie chimique avec une résolution nanométrique en mode STEM avec détecteur annulaire à fond noir (HAADF)
  • Analyse chimique ponctuelle en mode STEM pour la détermination de la composition élémentaire à l’échelle nanométrique : 
    • par détection des rayons X (EDX)
    • par spectroscopie de perte en énergie des électrons (EELS)