Biophy Research/Nos techniques / XPS/ESCA
Notre équipe d’experts vous accompagne tout au long de votre projet d’analyse en XPS, de la formulation de votre problématique jusqu’à sa résolution.

Avec un matériel de pointe ainsi que de nombreux modules dont le canon clusters d’argon, nous vous fournirons des résultats complets et un rapport détaillé sur lequel vous pourrez échanger avec nos ingénieurs.


Vous n’êtes pas sûr que l’XPS convienne à vos besoins ? N’hésitez pas à nous contacter afin que nous trouvions ensemble la technique adaptée à votre problématique.
 


Principe XPS


La spectroscopie de photoélectrons X (X-Ray Photoelectron Spectroscopy « XPS » ou encore Electron Spectroscopy for Chemical Analysis « ESCA ») permet de déterminer la composition élémentaire ainsi que la signature chimique de l’extrême surface d’un matériau sur une profondeur variant de 3 à 10 nm. Il est également possible d'établir des profils de concentration sur des épaisseurs plus importantes, selon la nature de l’échantillon, en alternant des cycles d’analyse et d’abrasion avec une source monoatomique ou clusters d’argon. Tous les éléments sont détectables, exceptés l’hydrogène et l’hélium.

L'XPS vous donne accès à la composition élémentaire ainsi qu'à la signature chimique (détection de tous les éléments sauf H et He) d'une surface sur 3 à 10 nm.


Dans une expérience XPS, l'échantillon est irradié par des photons X d'une longueur d'onde connue générés par une source monochromatique avec une anode en aluminium. Lors de l'irradiation, les atomes de l'échantillon émettent, par effet photoélectrique, des électrons appelés photoélectrons. Ces derniers ont des énergies propres à chaque élément et à son environnement.
Cette analyse non destructive se déroule sous ultra-vide (10-8 - 10-9 mbars) et donne accès aux informations suivantes : la composition chimique élémentaire (avec un seuil de détection de l’ordre de 0.3 % atomique) et la nature des formes chimiques des éléments présents sur la profondeur analysée (3 à 10 nm). 

Trois modes de fonctionnement selon vos besoins.

MODE SPECTROSCOPIE

Analyse élémentaire et chimique de l'extrême surface
Ce mode se décline en différentes configurations : analyse en pointé (quelques dizaines de µm2 à 300 x 700 µm2), linescan (quelques mm au cm en x ou en y) et grille (pour étude d’homogénéité sur des surfaces allant jusqu’au cm2). La profondeur d'analyse varie entre 3 et 10 nm (dépendante de l’angle entre le détecteur et la normale à la surface).
 

MODE IMAGERIE

Visualisation de la distribution spatiale élémentaire en surface des échantillons
Plus particulièrement adapté aux échantillons hétérogènes (piqûres de corrosion, zones de contamination, lithographie, etc...) avec une résolution latérale de ~ 3 µm.
 

MODE PROFIL 

Distribution des concentrations atomiques en profondeur des échantillons :
non destructif sur les 10 premiers nm, utilisé le plus souvent pour mettre en évidence des ségrégations superficielles. En variant l’angle de détection (plus la mesure est rasante, plus le signal provient d'une couche superficielle), il est possible d'établir des profils de concentration en fonction de la profondeur analysée.
de concentration sur des épaisseurs plus importantes (la 100aine de nm au µm) en alternant des séquences d'analyse et d’abrasion.

Applications XPS


L’XPS permet l'étude précise de la composition élémentaire et de la signature chimique des éléments présents en extrême surface ainsi qu'au niveau des interfaces dans les matériaux. Ces derniers peuvent provenir de l’ensemble des secteurs industriels : microélectronique, métallurgie (corrosion, oxydation...), polymères (emballages alimentaires, fonctionnalisation…), chimie, pharmacie, cosmétique (cheveux, peaux…), aéronautique/automobile (adhésion, peinture, décapage…)…
Les domaines d’application visés sont également nombreux, en voici quelques exemples :​

 
Apport d'un traitement sur la chimie d'extrême surface - XPS Vos thématiques
Caractérisation de la chimie élémentaire - XPS Vos thématiques
Evaluation des degrés d'oxydation - XPS Vos thématiques
Evaluation de l'homogénéité d'un traitement de surface - XPS Vos thématiques
Mesure du taux de recouvrement d'un traitement de surface - XPS Vos thématiques
Profil chimique élémentaire de verre traité - XPS Vos thématiques

Spécifications techniques XPS

 
  • Source : AlKα monochromatique
  • Signal détecté : photoélectrons
  • Éléments détectés : tous sauf H et He
  • Type d'analyse : quantitative & stœchiométrie avec une LD de l’ordre de 0.3 % atomique
  • Résolution spatiale : 27 x 27 µm2 en mode µ-analyse (taille de sonde classique : 300 x 700 µm2)
  • Résolution spatiale : 3 µm en mode imagerie
  • Résolution énergétique : 0.48 eV (FWHM) sur Ag3d5/2 et 0.8 eV (FWHM) sur O-C=O (PET)
  • Résolution angulaire : 1 °
  • Neutralisation de charges pour l'analyse des isolants
  • Canon monoatomique Ar+ et clusters Arn+ pour décapage et profil de distribution en profondeur

Forces de l'XPS

 
  • Analyse de nombreux matériaux : organiques, poudres, échantillons biologiques, isolants (papiers, plastiques, films polymères, verres, céramiques...), conducteurs (silicium, acier, métaux, alliages...)
  • Très haute sensibilité à l'extrême surface (premiers nm)
  • Identification de l'état chimique des surfaces pour tous les éléments excepté H et He
  • Méthode quantitative, également pour les différences d'état chimique (degrés d'oxydation...) 
  • Profilage sur les couches plus profondes avec mesure des concentrations au niveau de la matrice
  • Estimation d'épaisseur de couches d'oxyde (si < 10 nm)
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