Notre équipe d’experts vous accompagne tout au long de votre projet d’analyse en XPS, de la formulation de votre problématique jusqu’à sa résolution.
Avec un matériel de pointe ainsi que de nombreux modules dont le canon clusters d’argon, nous vous fournirons des résultats complets et un rapport détaillé sur lequel vous pourrez échanger avec nos ingénieurs.

Vous n’êtes pas sûr que l’XPS convienne à vos besoins ? N’hésitez pas à nous contacter afin que nous trouvions ensemble la technique adaptée à votre problématique.
 
 

Principe XPS


La spectroscopie de photoélectrons X (X-Ray Photoelectron Spectroscopy « XPS »  ou encore Electron Spectroscopy for Chemical Analysis « ESCA ») permet de déterminer la composition élémentaire ainsi que la signature chimique de l’extrême surface d’un matériau sur une profondeur variant de 3 à 10 nm. Il est également possible d'établir des profils de concentration sur des épaisseurs plus importantes, selon la nature de l’échantillon, en alternant des cycles d’abrasion et d’analyse avec une source monoatomique ou clusters d’argon. Tous les éléments sont détectables, exceptés l’hydrogène et l’hélium.
 
Dans une expérience XPS, l'échantillon est irradié par des photons X d'une longueur d'onde connue générés par une source avec une anode en aluminium ou en magnésium. Lors de l'irradiation, les atomes d'un solide émettent, par effet photoélectrique, des électrons appelés photoélectrons. Ces derniers ont des énergies propres à chaque élément et à son environnement. Cette analyse non destructive se déroule sous ultra-vide et donne accès aux informations suivantes : la composition chimique élémentaire (avec un seuil de détection de l’ordre de 0.3 % atomique) et la nature des formes chimiques des éléments présents sur la profondeur analysée. 

Trois modes de fonctionnement

 
Mode spectroscopie, analyse sur une profondeur variant entre 3 et 10 nm (dépendante de l’angle entre le détecteur et la normale à la surface). Ce mode se décline en différentes configurations : analyse en pointé (quelques dizaines de µm2 à 300 x 700 µm2), linescan (quelques mm au cm en x ou en y) et grille (pour étude d’homogénéité sur des surfaces allant jusqu’au cm2).
 
Mode imagerie avec une résolution latérale de ~3 µm, mode adapté plus particulièrement aux échantillons hétérogènes (piqûres de corrosions, zones de contaminations, lithographies, etc...).
 
- Mode profil 
non destructif sur les 10 premiers nm, utilisé le plus souvent pour mettre en évidence des ségrégations superficielles. En agissant sur l’angle de détection (plus la mesure est rasante, plus le signal provient d'une couche superficielle), il est alors possible d'établir des profils de concentration en fonction de la profondeur analysée.
de concentration sur des épaisseurs plus importantes (la 100ème de nm au µm) en alternant des séquences d'analyse et d’abrasion.

Applications XPS


L’XPS permet l'étude précise de la composition élémentaire et de la signature chimique des éléments présents en extrême surface ainsi qu'au niveau des interfaces dans les matériaux. Ces derniers peuvent provenir de l’ensemble des secteurs d’activités industriels : microélectronique, métallurgie (corrosion, oxydation...), polymères (emballages alimentaires, fonctionnalisation…), chimie, pharmacie, cosmétique (cheveux, peaux…), aéronautique/automobile (adhésion, peinture, décapage…)…
Les domaines d’application visés sont également nombreux, en voici quelques exemples :
  • Identification de la nature chimique des poudres ou des résidus
  • Evaluation de l’efficacité d’un procédé de nettoyage
  • Identification d’une contamination et de sa source
  • Etude de l’impact d’un procédé de traitement sur la chimie d’extrême surface de films ou textiles polymères
  • Réalisation de profils de distribution des compositions atomiques en profondeur d’un empilement de multi-couches
  • Estimation des épaisseurs de couches d’oxyde et comparaison des degrés d’oxydation   
  • Mesure de la stœchiométrie des dépôts d’oxyde
  • Suivi de la contamination de surface sur des matériaux biocompatibles
  • Suivi de l’homogénéité d’un traitement et mesure des taux de recouvrement  

Spécification techniques XPS

 
  • Signal détecté : photoélectrons
  • Eléments détectés : tous sauf H et He
  • Analyse quantitative & stœchiométrie avec une LD de l’ordre de 0.3 % atomique
  • Résolution énergétique : 0.48 eV (FWHM) sur Ag3d5/2 et 0.8 eV (FWHM) sur O-C=O (PET)
  • Résolution angulaire de 1°
  • Résolution spatiale de 3 µm en mode imagerie
  • Résolution spatiale 27 x 27 (10 x 10) µm2 en mode µ-analyse (taille de sonde classique : 300 x 700 µm2)
  • Neutralisation de charges pour l'analyse des isolants
  • Canon monoatomique Ar+ et clusters Arn+ pour décapage et profil de distribution en profondeur

Forces de l'XPS

 
  • Analyse de nombreux matériaux : organiques, poudres, échantillons biologiques, isolants (papiers, plastiques, films polymères, verres...), conducteurs (silicium, acier...)
  • Identification de l'état chimique des surfaces pour tous les éléments excepté H et He
  • Très haute sensibilité à l'extrême surface (premiers nm)
  • Méthode quantitative, également pour les différences d'état chimique (degrés d'oxydation...) 
  • Profilage sur les couches plus profondes avec mesure des concentrations au niveau de la matrice
  • Estimation d'épaisseur de couches d'oxyde