Morphologie, composition chimique des céramiques - MEB/FIB/EDX

Les céramiques avancées sont des céramiques techniques, d'ingénierie ou industrielles. Ces matériaux très résistants à l'abrasion, présentent des propriétés mécaniques, électriques et thermiques d'intérêt pour l'industrie. Ils peuvent être divisés en trois grands groupes : les céramiques d'oxyde (composées principalement d'oxydes métalliques tels que l'alumine, la zircone, le béryllium et le cérium) ; les céramiques non oxydées (matériaux à base de carbures, de nitrures, de borures et de silicates) ; et les céramiques composites (comprenant des céramiques renforcées par des particules et des fibres, ainsi que des combinaisons d'oxydes et de céramiques non oxydées). Les céramiques avancées ont un large éventail d'applications dans les secteurs de l'automobile, de la médecine, de l'électricité et de l'électronique.

Le MEB à canon à émission de champ (FEG) permet d'étudier les structures des céramiques techniques à haute résolution. Les échantillons non conducteurs et non métallisés peuvent être observés en mode pression variable sans endommager l'échantillon.

Du développement de nouveaux produits, au contrôle qualité du matériau final en passant par les analyses de défaillance, la microscopie électronique à balayage (MEB) fournit des informations précieuses sur les céramiques. Le MEB peut-être utilisé en combinaison avec le mode de décélération du faisceau (BDM) afin d'obtenir une imagerie à haute résolution de la microstructure, avec des électrons primaires d'ultra basses énergies.

Le MEB est une technique capable de produire des images en haute résolution de la surface d’un échantillon. Il est utilisé dans de nombreux domaines ; de la biologie aux sciences des matériaux en passant par la microélectronique... et sur tous types d'échantillon. Même les matériaux isolants peuvent être observés après métallisation, sous atmosphère inerte contrôlée ou encore sous basse tension (proche du kV).

Le MEB couplé au FIB peut également être utilisé pour étudier la morphologie d'un objet en 3D avec une résolution nanométrique. La composition chimique élémentaire peut également être obtenue par combinaison avec la microanalyse X.

Le principe de cette dernière repose sur l'utilisation d'un faisceau d’électrons incidents de quelques dizaines de kilovolts balayant la surface de l’échantillon qui réémet tout un spectre de particules et de rayonnements : électrons secondaires, électrons rétrodiffusés, électrons Auger et rayons X. La détection de ces différentes particules ou rayonnement émis fournit des informations sur l’échantillon : sa morphologie, sa topographie, sa structure cristalline, sa composition chimique élémentaire (analyse qualitative et semi quantitative)... L’utilisation du FIB permet la gravure de l’échantillon et donc d’obtenir une coupe perpendiculaire à sa surface ; l’alternance d’imagerie MEB/microanalyse X et de gravure FIB permet la reconstruction 3D morpholique ou chimique de l’échantillonn sur plusieurs dizaines ... centaines de µm³.

TESCAN ANALYTICS possède une expertise de plus de 30 années dans l'utilisation du MEB/FIB/EDX sur tous types de matériaux, isolants ou conducteurs... 

Image 1 : Image SEM de la surface d'un échantillon d'Al₂O₃ (SE à gauche, BSE à droite)

Image 2 : Image SEM de microparticules d'oxyde de silicium

Image 3 : FIB cross section d'un outil de coupe en SiC

Image 4 : Image SEM de la surface d'un oxyde de zirconium

Dans ces exemples non exhaustifs, il a été démontré que la microscopie électronique à balayage (MEB) associée ou non à la FIB et à l'EDX est un outil de microscopie ultra puissant pour l'étude structurale et chimique des céramiques. Grâce au mode pression variable du MEB des échantillons non conducteurs peuvent être observés sans être endommagés. 

Avec une excellente profondeur de champ (~ 100 x celle de la microscopie optique), le MEB fournit des images haute résolution de tous les matériaux.

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La combinaison des techniques MEB/EDX et ToF-SIMS facilite l'analyse complète de la composition des matériaux. La tomographie RX permet de visualiser de manière non destructive les caractéristiques internes telles que la porosité, les fissures et la répartition des phases. En mode dynamique, il est possible de visualiser les changements en 3D des structures internes lorsqu'elles subissent des modifications telles que le chargement ou l'absorption de liquides.