Imagerie chimique de la composition d'un comprimé - ToF-SIMS

Visualisez la répartition des différents éléments et composés contenus à la surface d'un matériau avec une résolution submicronique


 

Née à la fin du XVIIIe, l'homéopathie a été inventée par Samuel Hahnemann qui en a décrit les principes fondamentaux. Cette médecine alternative à celle conventionnelle, s’appuie sur la loi de similitude et est décrite ainsi par son fondateur : « toute substance capable d’induire à des doses pondérales chez le sujet sain des symptômes pathologiques, est susceptible, à doses spécialement préparées, de faire disparaître des symptômes semblables chez le malade qui les présente ».

En résumé, les substances provoquant la maladie chez le patient sain à fortes doses, peut guérir le malade présentant les mêmes symptômes lorsqu'elles sont utilisées en quantités infimes.

Cela introduit le second principe sur lequel repose l’homéopathie : l’infinitésimalité. Les substances actives, appelées "souches" en homéopathie, peuvent être issues de trois familles : végétal, minéral et animal. Ces souches sont diluées, le plus souvent, selon la technique hahnemannienne (notée DH au dixième et CH au centième) ou selon la technique korsakovienne (notée K).

Ces substances actives sont ensuite incorporées à un support neutre, généralement constitué de lactose et de saccharose.

Le ToF-SIMS en mode imagerie ionique va permettre de cartographier les différents éléments et composés moléculaires contenus dans un granule homéopathique, avec une résolution submicronique. 


 

Le faisceau d’ions primaires réduit à un spot de faible diamètre balaie la surface de l'échantillon à imager. L’optique d’extraction et d’analyse en masse des ions secondaires permet de reconstruire des images chimiques par synchronisation de la détection du signal secondaire avec le balayage du faisceau primaire. La résolution latérale des images dépend de la taille du micro-faisceau (de 100 nm à 3 µm de diamètre selon les conditions d’analyse).

Le ToF-SIMS permet de détecter avec une très haute sensibilité des traces d'éléments jusqu'au ppb et de molécules jusqu'à la femtomole, en extrême surface (< 1 nm) d'échantillons solides. 

Une source pulsée d’ions primaires mono ou multi-atomiques (Ga+, Bin+, Au+, C60+, …) possédant une énergie de quelques keV bombarde la surface de l’échantillon. Les ions secondaires issus de l'interaction entre les ions primaires et l'échantillon, sont alors focalisés et accélérés avec une même énergie cinétique vers l’analyseur à temps de vol qui les sépare en fonction de leur rapport m/z avec une très bonne résolution en masse (ΔM/M > 10 000 à la masse 28). Les spectres de masse ainsi obtenus représentent le nombre des ions secondaires en fonction de leur temps de parcours jusqu'au détecteur, qui est proportionnel à la racine carrée du rapport m/z.

Avec des instruments de toute dernière génération, notre équipe d'experts travaille avec l'ensemble des secteurs industriels.


 

Objectif de l'analyse


Identification de la répartition du lactose et du saccharose en surface d'une section d’un granule homéopathique​.
 

Préparation des échantillons


Un granule a été sectionné au scalpel et surfacé par microtomie avant d’être fixé sur le porte-échantillons du ToF-SIMS.


Résultats

Figure1-(1).png
Figure 1 : Image 2D ToF-SIMS du Saccharose (C3H5O+ en rouge) et du Lactose (C3H7O3+ en bleu)
Figure2-(1).png
Figure 2 : Image 2D ToF-SIMS du Saccharose (C3H5O+ en rouge)
et Lactose (C3H7O3+ en bleu) et K+ (en vert)

Des analyses moléculaires sur des échantillons purs de lactose et de saccharose ont été réalisées afin d'identifier les ions traceurs différenciant ces deux sucres, utilisés dans la fabrication des granules. 

Il a été mis en évidence que le lactose présente plus intensément certains ions fragments caractéristiques : C3H7O3+, C12H22O11Na+, C8H13O7-, C10H11O4-.
Le saccharose quant à lui présente plus intensément d’autres ions fragments caractéristiques : C6H14O2+, C7H8O4+, C12H22O11K+, C12H21O11-.

Les images chimiques obtenues sur la section d’un granule homéopathique (Figures 1 et 2) indiquent que le lactose est présent sous forme de ‘grains’ denses et que le saccharose forme le ‘ciment’ autour de ceux-ci. En plus des ions fragments caractéristiques des deux sucres, des contaminations ont également pu être localisées : Na+, dibutylamine (C8H20N+), PO3- et Cl- au niveau du Lactose, ainsi que K+ dispersé dans la matrice de Saccharose et aux interfaces avec les grains de Lactose.

En Figure 1, est présentée la superposition du Saccarose (en rouge) et du Lactose (en bleu) avec pour traceur respectif le C3H5Oet C3H7O3+.

A la Figure 2, vous visualisez le Saccharose (C3H5O+ en rouge), le Lactose (C3H7O3+ en bleu) et le potassium (K+ en vert).
 


Résumé


Dans cet exemple, le mode imagerie en ToF-SIMS a permis de révéler des informations visuelles sur l'agencement, à l'échelle submicronique, des constituants en surface d'un granule d'homéopathie.

Le ToF-SIMS permet de cartographier la répartition des différents éléments et composés présents dans un échantillon avec une résolution submicronique.

Pour plus d'applications d'analyse par ToF-SIMS ou par nos autres techniques, demandez-nous des informations.

D'autres techniques complémentaires peuvent être utilisées pour étudier la structure de surface d'un échantillon (MET, MEB) et pour analyser leur composition chimique comme l'EDX et l'XPS.