Nettoyage d'une surface contaminée - ToF-SIMS

L’empreinte digitale ou dactylogramme est notre visa génétique, la probabilité que deux personnes aient la même empreinte représente en effet une chance sur 64 milliards. Les babyloniens l’utilisaient dèjà en -5000 av. J.C. comme signature sur des poteries préhistoriques. C'est en 1902 que la première utilisation judiciaire des empreintes digitales est faite dans une affaire de meurtre en France. Aujourd'hui encore elles sont considérées comme une preuve scientifique incontournable dans la résolution d'affaires criminelles. Cette marque laissée à chaque fois qu'un doigt est posé sur une surface est un moyen d'identification irréfutable.

Le derme qui représente 90 à 95 % de la peau contient plus de 5 millions de glandes sudoripares à l'origine de la sueur et des traces doigts latentes. Ces dernières sont de près de 346 composés organiques et inorganiques.

Au contraire du milieu judiciaire, dans le domaine de la caractérisation physicochimique des matériaux, les empreintes digitales sont loin d'être considérées comme une aide. Elles constituent en effet une source de contamination exogène des échantillons et faussent les résultats obtenus.  

Le ToF-SIMS est une technique d'analyse de surface très sensible aux contaminations en tous genres. Pour analyser une surface contaminée, un nettoyage au clusters d'argon est nécessaire. 

Le ToF-SIMS permet de détecter des traces d'éléments jusqu'au ppb en extrême surface (< 1 nm) et jusqu'à 20 µm en mode profil sur des échantillons de tous types compatibles avec le vide.

La vitesse d’abrasion des différents canons est modulable et adaptable selon la densité et la nature chimique des couches abrasées ; elle doit être mesurée pour chaque milieu traversé. Il est donc nécessaire d’étalonner l’instrument en utilisant des dépôts d’épaisseur connue ou en mesurant la profondeur des cratères par des méthodes optiques (interférométrie) ou mécaniques (Talystep). L'abrasion des échantillons va permettre de réaliser des analyses en mode profil mais également de nettoyer la surface d'échantillons contaminés par différentes sources en amont de l'analyse.

TESCAN ANALYTICS possède une expertise de plus de 20 années dans l'utilisation du ToF-SIMS sur tous types de matériaux, isolants ou conducteurs... Avec des instruments de dernière génération, notre équipe d'experts travaille avec l'ensemble des secteurs industriels.

 

Figure 1 : Avant nettoyage - Image MacroRaster, ions positifs, 10 x 10 mm²



Figure 2 : Image MacroRaster, ions positifs, 2,5 x 2,5 mm²




Figure 3 : Après nettoyage - Image MacroRaster, ions positifs, 2,5 x 2,5 mm²

La Figure 1  présente les images en mode MacroRaster (10 x 10 mm²) des ions positifs de la surface contaminée de notre échantillon. L'empreinte digitale y apparaît clairement sur tous les clichés camouflant ainsi les résultats d'intérêt de la surface de l'échantillon, c'est-à-dire les ions caractéristiques du PET. L'image de la surface a ensuite été acquise avec une dimension de 2,5 x 2,5 mm² laissant ainsi apparaître un niveau plus important des détails de l'empreinte digitale, Figure 2.

Quand notre équipe d'ingénieurs ToF-SIMS remarque une telle contamination sur des échantillons à analyser, la décision d'un nettoyage en surface est adoptée en concertation avec nos clients. Le canon clusters d'argon GCIB est alors paramétré afin que l'abrasion nettoie en douceur les premières monocouches de contamination sans détruire la signature chimique d'intérêt de la surface du PET. Le profil en profondeur correspondant est présenté à la suite.
Dans le cas de cette application, un carré de 1 x 1 cm² a été défini au centre de l'empreinte comme la zone à nettoyer. En Figure 3, les images présentent l'échantillon une fois l'aire ciblée nettoyée, illustrant la disparition des contaminants de l'empreinte (triester d'acides gras, C₂₂H₄₈N, PDMS) et l'apparition des ions caractéristiques du film PET. La différence de résultats entre les zones nettoyées et non nettoyées est évidente. La trace laissée par la main de l'Homme n'est alors plus visible sur la zone nettoyée.

Dans cet exemple, l'utilisation du canon clusters d'argon GCIB pour éliminer une pollution en surface d'un échantillon organique a été illustrée. 

Ces résultats montrent l'efficacité et la précision du canon clusters d'Argon pour le nettoyage d'une surface contaminée.

Dans d’autres travaux, le mode profil du ToF-SIMS est utilisé afin d'obtenir la composition chimique des différentes couches composant un empilement sur une profondeur pouvant aller juqu'à 20 µm.

Pour plus d'applications d'analyse avec le ToF-SIMS ou nos autres techniques, cliquez ici.

L'XPS possède également un canon lui permettant comme pour le ToF-SIMS d'effectuer un nettoyage de la première monocouche.