Les nanoparticules sont présentes partout et de nombreuses innovations dans divers domaines se basent sur ces composés bien particuliers. Depuis plusieurs années, la réglementation française s’y intéresse de près et essaye d’encadrer leur usage dans les différents produits de consommation au sein desquels nous pouvons les retrouver. La grande difficulté dans ce processus de contrôle repose sur la large variété de nanoparticules existantes qui peuvent différer aussi bien par leur forme, taille, ainsi que par leur composition chimique et propriétés physicochimiques. La première étape de ce travail consiste en la définition précise de ces différents facteurs, le plus communément admis aujourd’hui concerne leur taille.
En ce qui concerne les nanomatériaux, l'INRS les définit comme « un matériau dont au moins une dimension externe est à l’échelle nanométrique, c’est-à-dire comprise entre 1 et 100 nm ou qui possède une structure interne ou de surface à l’échelle nanométrique » (définition retrouvée dans la norme ISO TS 80004-1). La Commission européenne quant à elle considère une concentration seuil de 50 % de nanoparticules pour définir un nanomatériau.
Les nanoparticules ayant une très forte tendance à s'agglomérer, il est nécessaire de les disperser sur un substrat fonctionnalisé afin d'assurer la tenue de ces dernières sur l'échantillon lors du passage de la pointe. Une fois cette étape réalisée, la solution contenant les NPs est déposée sur le substrat pour l’obtention d’une monocouche de nanoparticules parfaitement réparties.
La mesure de la taille des nanoparticules se fait par la mesure de leur hauteur. En effet, compte tenu de la convolution entre la pointe de l’AFM et les nanoparticules, la mesure directe du diamètre conduirait à une surestimation de ce dernier. Or la hauteur d’une nanoparticule posée sur la surface, en considérant qu’elle est parfaitement sphérique, est égale à son diamètre.
En Figure 1, l'AFM permet l'obtention de la morphologie des nanoparticules en 2D et en 3D. A l'aide d'un logiciel de traitement d'image, les nanoparticules individuelles sont selectionnées et leur hauteur maximale mesurée. Dans cet exemple, la distribution en nombre des hauteurs des nanoparticules de Silicium est centrée entre 82 et 85 nm.
En Figure 2, le mode Peak Force QNM permet, à l’aide d’une pointe diamant fixée sur un microlevier de raideur égale à 250 N/m, de mesurer le module d’Young de nanoparticules de Silicium dont le diamètre est de 80 nm environ. La mesure du module se fait sur le sommet des particules et donne dans cet exemple un module moyen de 16,2 Gpa.
La forme observée des nanoparticules illustre la convolution entre la pointe et les particules. En effet, la pointe diamant est plus « grosse » qu’une pointe AFM classique, ce qui implique que les problèmes de convolution sont plus visibles.