Etude de la déformation/fissuration d'un revêtement barrière sur substrat souple - PO3D

La PO3D en mode traction permet de mesurer la topographie de déformation d'un échantillon


 
Longtemps considéré comme secondaire, l’emballage alimentaire occupe aujourd'hui une place importante dans la chaîne de fabrication et de valeur d'un produit. Tout au long de la durée de vie des aliments, il joue plusieurs rôles : protection, stockage, transport et conservation.

Pour répondre à ces besoins, l’emballage alimentaire doit présenter différentes caractéristiques : aucune interaction avec le contenu pour éviter tout risque de toxicité ou de changement des caractéristiques physicochimiques du produit, imperméabilité à l'oxygène et à la vapeur d'eau...


Ces impératifs varient selon les aliments, leur état (solide, liquide), leur température, la durée du contact... L'étape de mise en forme de l'emballage est une phase importante pour les professionnels du secteur. Il faut veiller à la préservation des caractéristiques souhaitées même après déformation des matériaux utilisés. Dans le cas d'emballages imperméables à l'oxygène ou à la vapeur d'eau, le revêtement de surface appliqué sur le substrat doit conserver ses propriétés barrière même après étirement et mise en forme.

Les analyses physicochimiques vont permettre d'étudier ces phénomènes et d'en apprendre plus sur la déformation et la fissuration des revêtements barrière.


Parmi ces techniques d'investigation, la profilométrie PO3D en mode traction donne accès à la mesure de l'élongation de l'échantillon en même temps qu'à celle de la topographie sur des surfaces allant de quelques dizaines de µm2 à quelques mm2.
La profilométrie optique (microscopie confocale/interférométrie) est une méthode d'imagerie sans contact permettant d'observer et de caractériser la topographie des surfaces sur des gammes de mesures allant de quelques dizaines de µm² à quelques mm², avec une résolution latérale de 200 nm et des résolutions en profondeur pouvant être du nm. Une analyse classique fournit des images 2D et 3D avec les dimensions des éléments observés, ainsi que les paramètres de rugosité de la surface analysée. Plusieurs modes peuvent être utilisés afin d'accéder à différents niveaux d'information.

La microscopie confocale permet d’imager tous types d’échantillons solides, l’interférométrie donne accès à des résolutions verticales nanométriques sur des surfaces lisses. Le module de traction quant à lui fournit des informations sur la déformation et le seuil de fissuration d'un revêtement.


En mode traction, un capteur de force est utilisé afin de mesurer l'élongation de l'échantillon en même temps que le profilomètre acquiert les images de topographie de surface. 
Les caractéristiques du module de traction sont les suivantes : 

- Vitesse d’écartement des mors ajustable de 0,8 mm/min à 25 mm/min.
- Capteur de force (plage de 0-500 N), précision de 0,1 N.
- Capteur de déplacement (plage de 50 mm), précision de 0,01 mm.

TESCAN ANALYTICS possède une expertise reconnue dans l'utilisation de la profilométrie PO3D sur tous types de matériaux. Notre équipe d'experts travaille avec l'ensemble des secteurs industriels pour trouver des solutions à leurs problématiques.


Objectif de l'analyse


Observer et étudier la déformation et la fissuration d'un revêtement barrière de quelques dizaines nm sur un substrat souple de 12 µm (PET).


Préparation des échantillons


Un échantillon de 7 cm de long sur 1 cm de large est découpé et placé entre les mors du module de traction.


Résultats

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Figure 1 : Image PO3D de la topographie (127 x 95 µm2) d'un revêtement barrière sur substrat souple à différents niveaux d'élongation

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Figure 2 : Graphe de la densité de fissure en fonction du taux d'élongation

 

Durant l'étirement du film, sa déformation (% d'élongation) est mesurée et la topographie de surface du revêtement est imagée en simultané à l'aide du profilomètre PO3D.
 

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En Figure 1, sont présentées les images acquises à 0 %, 2 % et 8 % d'élongation. La traction est apliquée de manière verticale. A partir de 2 % d'élongation, des fissures commencent à apparaître dans le revêtement. A 8 %, des stries très marquées sont clairement observables dans la direction perpendiculaire à l'élongation. Le seuil de fissuration du revêtement est donc autour des 2 % d'élongation.

En Figure 2, est présenté le graphe de la densité de fissure en fonction du pourcentage d'élongation appliquée au film. Des étirements autour du seuil de fissuration (visible dans l'encart) ont ensuite été réalisés avec un pas de 0,25 % d’élongation, la fissuration qui apparait alors vers 2,4 % d’élongation.


Résumé


Dans cet exemple, il a été démontré que la profilométrie PO3D associée à un module de traction est un outil de microscopie sans contact adapté à l'étude de la déformation/fissuration en fonction de l'élongation d'un revêtement barrière déposé sur un substrat polymère souple.

La PO3D permet d'observer et de caractériser la topographie de surface d'un revêtement sur des zones de quelques dizaines de µm² à quelques mm², avec une résolution latérale de 200 nm et des résolutions en profondeur pouvant être du nm.

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D'autres techniques complémentaires peuvent être utilisées pour étudier la déformation et la fissuration d'un revêtement tels que l'AFM.