ToF-SIMS

La Spectrométrie de Masse d’Ions Secondaires à Temps de Vol (ToF-SIMS) est une méthode d’analyse élémentaire et moléculaire à très haute sensibilité de traces en extrême surface (‹ 0.5 nm) de tous types de matériaux compatibles avec l’ultravide. Basé sur le mode statique d’émission ionique secondaire, le ToF SIMS met en œuvre une dose totale d’ions primaires inférieure à 1012ions par cm2, soit moins d’un ion primaire pour 1000 atomes de la surface. Le ToF-SIMS est en conséquence une méthode d’ionisation douce qui permet l’analyse moléculaire de surface. Cette analyse se déroule sous ultra-vide.
 

Applications

 

La spectrométrie de masse d’ions secondaires à temps de vol permet de caractériser la composition chimique élémentaire et moléculaire de l’extrême surface des échantillons à l’état solide, sans exiger de préparation particulière. Tous les matériaux compatibles avec l’ultravide peuvent être analysés par SIMS : métaux, alliages, semiconducteurs, polymères, vernis, peintures, adhésifs, additifs, surfactants, céramiques, verres, bois, papiers, textiles, dépôts ultra minces, couches mono moléculaires (Langmuir-Blodgett, auto-assemblage), échantillons biologiques (ongles, cheveux, os, membranes, tissus végétaux, etc…).
 

Principe de fonctionnement

 

Une source pulsée d’ions primaires mono ou multi-atomiques (Ga+, Bin+, Au+, C60+, …) possédant une énergie de quelques keV bombarde la surface de l’échantillon et produit des ions secondaires émis à partir de la première monocouche en surface de l’échantillon. Ces derniers sont focalisés et accélérés avec une même énergie cinétique dans l’analyseur à temps de vol. Le temps de parcours des ions secondaires dans l’analyseur est proportionnel à la racine carrée de leurs masses. C’est le principe physique de l’analyseur à temps de vol qui analyse ‘en parallèle’ tous les ions secondaires émis. Les spectres de masse obtenus représentent l’intensité des ions secondaires en fonction de leurs masses. L’utilisation d’un analyseur à temps de vol permet d’obtenir une très bonne résolution en masse (ΔM/M > 10 000 à la masse 28). Grâce à un dispositif de balayage du faisceau d’ions primaires, on peut obtenir une cartographie des différents éléments et espèces moléculaires présents en surface de l’échantillon, avec une résolution submicronique. On peut également, en alternant des séquences d’acquisition et d’abrasion, tracer un profil de composition avec une résolution en profondeur nanométrique.
 

  • Les spectres de masse donnent l’intensité (nombre des ions secondaires détectés) en fonction du rapport masse sur charge (m/z). Les ions secondaires, positifs et négatifs, sont majoritairement mono-chargés (z = ±1). Des ions multi-chargés n’apparaissent que dans les spectres d’échantillons monoatomiques (par exemple, l’aluminium). Les spectres sont calibrés en masse et analysés qualitativement sur base des éléments atomiques et de leurs combinaisons moléculaires.

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  • Les images ioniques sont obtenues en mode microsonde : le faisceau d’ions primaires réduit à un spot de faible diamètre (> 100 nm) balaie la surface à imager. L’optique secondaire d’extraction et d’analyse en masse est fixe. L’image est reconstruite par synchronisation du signal secondaire avec le balayage du faisceau primaire. La résolution latérale des images dépend de la taille du micro-faisceau (de 5 µm à 100 nm de diamètre selon les conditions d’analyses).

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  • Les profils en profondeur sont obtenus en alternant des séquences d’analyse et d’abrasion. La vitesse d’abrasion varie selon la densité et la nature chimique des couches abrasées ; elle doit être mesurée pour chaque milieu traversé. Il est donc nécessaire d’étalonner l’instrument en utilisant des dépôts d’épaisseurs connues ou en mesurant la profondeur des cratères par des méthodes optiques (interférométrie) ou mécaniques (Talystep).

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