MET STEM EDX EELS

La microscopie électronique en transmission (MET ou TEM en anglais) permet une analyse morphologiquestructurale et chimique d’échantillons solides à l’échelle atomique. Cette technique repose sur l’interaction des électrons avec la matière et la détection des électrons ayant traversé l’échantillon. Les échantillons étudiés doivent donc être préalablement amincis afin d’être transparents aux électrons. Biophy Research dispose pour cela de différentes techniques de préparation, dont l’ultramicrotomie et la FIB (Focused Ion Beam).

Une multitude d’informations peuvent être obtenues par TEM comme l’épaisseur des couches dans des empilements complexes, la morphologie des matériaux en coupe, leur structure (amorphe ou organisée), la nature des défauts cristallins, l’orientation cristalline, la taille des grains pour les échantillons polycristallins. Le TEM couplé à une analyse chimique permet d’accéder à la nature des couches et interfaces ou à la distribution d’un élément dans une couche.

 

Applications

  • Observation de la morphologie des matériaux composites et multicouches
  • Imagerie haute résolution (HRTEM)
  • Analyse de particules : distribution en taille de nanoparticules isolées ou dans une matrice
  • Mesure d’épaisseur de couches minces dans des échantillons multicouches
  • Détermination de la structure et de l’orientation cristalline d’un matériau
  • Etude des défauts structuraux (dislocations, fautes d’empilement, précipités…)
  • Imagerie chimique haute résolution en mode STEM avec détecteur annulaire à fond noir (HAADF)
  • Analyse chimique ponctuelle en mode STEM pour la détermination de la composition élémentaire à l’échelle nanométrique :
    • par détection des rayons X (EDX)
    • par spectroscopie de perte en énergie des électrons (EELS)
  • Imagerie X (STEM-EDX) ou imagerie filtrée en énergie (EFTEM) pour étude de la répartition élémentaire.

Modes de fonctionnement

  • Imagerie :
    • C-TEM (Conventional Transmission Electron Microscopy) : BF (Bright Field) / DF (Dark Field)
    • HRTEM (High-Resolution Transmission Electron Microscopy)
    • STEM (Scanning TEM) :  BF (Bright Field) / DF (Dark Field) / HAADF (High Angle Annular Dark Field Detector)
  • Diffraction des électrons :
    • SAED (Selected Area Electron Diffraction)
    • CBED (Convergent-Beam Electron Diffraction)
    • LACBED (Large-Angle Convergent-Beam Electron Diffraction)
  • Analyse Chimique à l’échelle nanométrique, imagerie ou profil (mode STEM) :
    • EDX (Energy Dispersive X-ray spectroscopy)
    • EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy)

Principe de fonctionnement

 

La possibilité de réaliser un microscope avec des électrons, c’est à dire de produire des images agrandies d’objets, se base sur la combinaison des éléments suivants :
 

  • la nature ondulatoire des électrons. Un faisceau d’électrons équivaut à un rayonnement de longueur d’onde l=h/mv où m et v sont respectivement la masse et la vitesse de l’électron, cette dernière étant proportionnelle à la tension d’accélération V. Par exemple, pour une tension d’accélération V=300 kV, l~0.002 nm. Comparée à la microscopie optique, la microscopie électronique offre avant tout l’avantage d’un pouvoir de résolution élevé du fait de la faible longueur d’onde associée aux électrons.
  • L’existence de lentilles adaptées à ce type de rayonnement. Il est possible de focaliser un faisceau parallèle d’électrons monocinétiques à l’aide de lentilles magnétiques.
  • L’existence d’un système de vide performant permettant aux électrons de se propager librement à l’intérieur de la colonne (le libre parcours moyen des électrons doit être supérieur à la longueur de la colonne).
  • L’existence de système d’acquisition des images électroniques grâce à une caméra CCD (anciennement plaques photographiques).

Les électrons sont produits par un canon à électrons situé au sommet de la colonne, puis accélérés par une tension stabilisée (typiquement comprise entre 60 kV et 300 kV) afin d’augmenter considérablement leur vitesse. Les électrons émis passent ensuite à travers un ensemble de lentilles magnétiques associées à des diaphragmes, appelé système condenseur, qui permet de modifier le mode d’éclairement de l’échantillon (faisceau parallèle ou convergent). Les électrons sont alors dirigés vers l’échantillon lequel est inséré dans l’entrefer des pièces polaires de la lentille objectif. Le rôle de la lentille objectif est de focaliser les électrons sur l’échantillon, ses caractéristiques jouant un rôle déterminant quant à la résolution offerte par l’instrument.

L’échantillon est le siège de différents phénomènes physiques résultant de l’interaction des électrons avec la matière. Comme son nom l’indique, la microscopie électronique en transmission est basée sur la détection des électrons ayant traversé l’échantillon (électrons transmis et diffusés). Un diaphragme placé à la sortie de l’échantillon, appelé diaphragme objectif ou de contraste, permet de sélectionner le faisceau transmis (champ clair ou bright field) ou un faisceau diffracté selon une direction particulière (champ sombre ou dark field). Un ensemble de lentilles magnétiques (de diffraction, intermédiaire et de projection finale), constituant le système de projection, permet ensuite de transférer l’image de l’échantillon (ou le diagramme de diffraction) vers l’écran d’observation. L’acquisition d’images numériques est réalisée par une caméra CCD placée sous l’écran d’observation.

En interagissant avec l’échantillon, une partie des électrons perd de l’énergie. Cette perte d’énergie peut être exploitée pour réaliser des analyses chimiques, par spectrométrie de perte d’énergie (EELS) par exemple. Dans le cas du Titan, un spectromètre à secteur magnétique (GIF) est placé sous l’écran d’observation. Quant aux rayons X résultant de la désexcitation des atomes de l’échantillon, ils peuvent être analysés par spectrométrie X via un détecteur EDX

MET STEM EDX EELS
multilayers on polymer

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